GB/T262 石油產(chǎn)品苯胺點(diǎn)測定儀操作指南

一、操作前準(zhǔn)備

1. 閱讀相關(guān)資料：在使用儀器前，操作人員應(yīng)仔細(xì)閱讀 GB/T262 石油產(chǎn)品苯胺點(diǎn)測定儀的使用說明書，同時(shí)深入了解中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn) GB/T262《石油產(chǎn)品苯胺點(diǎn)測定法》，熟悉標(biāo)準(zhǔn)中所闡述的試驗(yàn)方法、步驟和要求。

2. 準(zhǔn)備試驗(yàn)器具與材料：按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，準(zhǔn)備好試驗(yàn)所需的各種器具，如清潔、干燥的吸量管、試管（輕質(zhì)油測試用）、U 型管（重質(zhì)油測試用）、溫度計(jì)等，以及符合要求的苯胺和試樣。確保苯胺為分析純，且其純度對測定結(jié)果無影響?？墒褂谜椋ǚ治黾儯Ρ桨愤M(jìn)行試驗(yàn)，若試驗(yàn)苯胺測出正庚烷的苯胺點(diǎn)為 (69.3±0.2)℃，則該苯胺符合要求，否則需按方法要求進(jìn)行精制。

3. 檢查儀器狀態(tài)：檢查儀器的工作狀態(tài)，確保其符合說明書規(guī)定的工作環(huán)境和條件。儀器外殼應(yīng)處于良好的接地狀態(tài)，以保障操作安全。開箱后，對照裝箱單清點(diǎn)配件，檢查是否齊全且無損壞，特別注意輕拿輕放玻璃配件，防止破碎。

4. 安裝儀器：小心將各個(gè)插頭分別插入儀器背后的相應(yīng)插座內(nèi)，注意插頭與插座之間的缺口位置要對應(yīng)準(zhǔn)確。向浴缸注入適量的蒸餾水或硅油，水面高度要求與浴缸口差大約 30㎜左右。

二、輕質(zhì)油（淺色石油產(chǎn)品）試驗(yàn)操作

1. 樣品準(zhǔn)備：用兩支吸量管分別準(zhǔn)確量取 5ml 苯胺和 5ml 試樣，注入清潔、干燥的玻璃試管中。

2. 安裝攪拌與測溫裝置：用軟塞將溫度計(jì)和攪拌桿安裝在試管內(nèi)。確保溫度計(jì)的水銀球中部位于苯胺層與試樣層的分界線處，攪拌桿的上端穿出試管塞的特備小孔，其下端的環(huán)浸到苯胺層。

3. 固定試管與加熱：用軟木環(huán)塞將試管固定在玻璃套管中央，把玻璃套管浸入浴缸內(nèi)介質(zhì) 60～70mm，套管的上部用支持夾固定在支架上。接通電源開關(guān)，打開攪拌開關(guān)，攪拌電機(jī)開始工作，旋轉(zhuǎn)調(diào)速旋鈕可無級調(diào)節(jié)電機(jī)的轉(zhuǎn)速。同時(shí)，旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)旋鈕開始加熱浴缸，通過電壓表查看加熱電壓，加熱過程中要經(jīng)常攪拌試管中的混合物。

三、重質(zhì)油（深色石油產(chǎn)品）試驗(yàn)操作

1. 樣品注入：用兩支吸量管分別準(zhǔn)確量取 10ml 苯胺和 10ml 試樣，注入清潔、干燥的 U 形試管中。U 形管要套上金屬罩，使罩上的孔口對準(zhǔn)扁圓形連通管中央。

2. 安裝溫度計(jì)與攪拌裝置：在 U 形管的一邊管臂中安裝攪拌裝置，在另一邊管臂中用軟塞安裝溫度計(jì)，使水銀球的中部位于苯胺層與試樣層的分界線處。

3. 加熱與攪拌：在金屬罩背面安裝好小燈泡后，接通電源加熱浴缸內(nèi)介質(zhì)。調(diào)節(jié)試管攪拌旋鈕，小電機(jī)帶動攪拌軸，攪拌 U 形管中的混合物，打開照明開關(guān)使小燈泡亮。當(dāng)混合物的溫度達(dá)到預(yù)期苯胺點(diǎn)前 3～4℃時(shí)，控制溫度緩慢上升，并持續(xù)攪拌混合物。

4. 冷卻與測量：當(dāng)混合物呈現(xiàn)透明時(shí)，將試管從介質(zhì)中提起，繼續(xù)攪拌并冷卻，混合物的冷卻速度每分鐘不超過 1℃。當(dāng)苯胺與試樣的透明溶液開始呈現(xiàn)混濁時(shí)，即試管中的水銀球或扁圓形連通管背后的金屬絲剛剛模糊不清的瞬間，立即記錄混合物的溫度，作為試樣的苯胺點(diǎn)測定結(jié)果，讀數(shù)要準(zhǔn)確到 0.1℃。

四、操作注意事項(xiàng)

1. 樣品處理：試樣中若含有水分，應(yīng)先進(jìn)行脫水處理，否則會影響測定結(jié)果，使試油的苯胺點(diǎn)升高。

2. 體積量取：測定時(shí)所量取的試油及苯胺的體積必須相等，務(wù)必使用吸量管準(zhǔn)確量取，以保證試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

3. 溫度控制：試驗(yàn)過程中，加熱和冷卻的速度要嚴(yán)格控制。特別是冷卻速度，不能超過 1℃/ 分鐘，否則可能導(dǎo)致觀察不到溶液從透明到渾濁的準(zhǔn)確變化點(diǎn)，影響苯胺點(diǎn)的測定精度。

4. 觀察與記錄：在冷卻過程中，操作人員要仔細(xì)觀察苯胺與試樣溶液從透明到開始呈現(xiàn)渾濁之間的溫度變化，及時(shí)準(zhǔn)確記錄溫度數(shù)據(jù)。對于采用自動檢測裝置的儀器，也需定期檢查其檢測準(zhǔn)確性。

5. 重復(fù)試驗(yàn)：同一操作者，重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于 0.2℃，zui 后應(yīng)取重復(fù)測定的兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的苯胺點(diǎn)，以提高測定結(jié)果的可靠性。