*步：水份測(cè)定儀種類

 

　　市售的水分測(cè)定儀有很多，按測(cè)試方法分有以下幾種：

 

　　1、紅外法類儀器，體積小，測(cè)定范圍比較寬，度差，適合水分含量5%～90%的木材、紙張等材料的測(cè)定，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉。

 

　　2、卡爾費(fèi)休庫侖法類儀器，主要原理：利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，體積較大，測(cè)定度zui高，適合水分含量在100PPm以下的測(cè)定。它一般用于陰離子聚合等對(duì)水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定，或用于多頻次的大型彩印廠使用，價(jià)格較貴。

 

　　3、卡爾-費(fèi)休容量法，結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單，體積和度適中，適合水分含量10PPm～10%的測(cè)定，一般用于對(duì)水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定，價(jià)格從數(shù)千元到數(shù)萬元不等。

 

　　對(duì)于一般軟包裝行業(yè)，在測(cè)定乙酸乙酯等溶劑的水分含量時(shí)，使用卡爾-費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀*可以滿足每日2～10次測(cè)定的要求，且經(jīng)濟(jì)性比較好。

 

　　第二步：容量法與庫侖法的區(qū)別

 

　　卡爾-費(fèi)休容量法水分測(cè)定的測(cè)定原理：

 

　　卡爾-費(fèi)休容量法測(cè)定水分含量時(shí)，主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng)：I2＋2eó2I-

 

　　在反應(yīng)池的溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí)，該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時(shí)進(jìn)行，即在一個(gè)電極上I2被還原，而在另一個(gè)電極上I-被氧化，因此在兩個(gè)電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時(shí)存在，則兩個(gè)電極間沒有電流通過。

 

　　卡爾-費(fèi)休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì)，把其計(jì)量滴入反應(yīng)池，能與待測(cè)溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：

 

　　H2O＋SO2＋I(xiàn)2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3

 

　　C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

 

　　C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-

 

　　該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行，不斷消耗水，生成I-，一直到反應(yīng)滴定終點(diǎn)，水分消耗完畢。這時(shí)，溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑存在，才能發(fā)生I2和I-同時(shí)存在的情況，兩個(gè)鉑電極之間的溶液開始導(dǎo)電，由電流指示達(dá)到終點(diǎn)，停止滴定。從而通過計(jì)量已消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積（容量）來標(biāo)定溶液中的水分含量。

 

　　卡爾費(fèi)休庫侖法（電量法）的測(cè)定原理

 

　　電量法，是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已標(biāo)定過的含碘試劑去進(jìn)行滴定，而是通過電解過程，使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘：2I-—2e ─→I2

 

　　所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng)。其終點(diǎn)用雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí)，停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律：

 

　　計(jì)算出待測(cè)試樣的水分含量。

 

　　第三步：選購水分測(cè)定儀的注意事項(xiàng)

 

　　對(duì)于市售的各種卡爾-費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀，建議軟包裝廠家根據(jù)性價(jià)比排列，選擇購買時(shí)注意以下幾點(diǎn)：

 

　　1、選擇時(shí)考慮自動(dòng)型儀器。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè)，在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉，因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延，會(huì)帶來不必要的誤差。

 

　　2、選擇時(shí)應(yīng)考慮購買全密閉測(cè)試系統(tǒng)。裸露的卡爾-費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?，非常容易吸收水分，待測(cè)乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。

 

　　3、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問題。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分，卡爾-費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑，應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵，防止產(chǎn)生泄漏，導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。

 

　　4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件，一方面應(yīng)具有較高的靈敏度，另一方面，因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中，選擇配備的鉑電極儀器，以保持電極壽命。

 

　　另外，要得到的測(cè)試結(jié)果，水分測(cè)定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外，還應(yīng)該注意以下問題：

 

　　■ 系統(tǒng)全密閉問題。卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分，會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。

 

　　■ 取樣的準(zhǔn)確問題。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。

 

　　■ 磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中，因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度以快到不形成湍流為止，這樣可以zui快達(dá)到終點(diǎn)。

 

　　■ 滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間，而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢，這樣可提高計(jì)量度。

 

　　■ 當(dāng)日試驗(yàn)完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā)，將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。

 

　　■ 水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)，避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng)，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀，因?yàn)楸仨毷褂貌Ａё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系，又必須與外界接通。

 

　　除了上面需要注意的方面外，在使用時(shí)，還應(yīng)該注意以下兩點(diǎn)：

 

　　■ 系統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管，以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下，應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試。

 

　　■ 在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí)，調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大；而滴定速度太慢則會(huì)延長測(cè)試的過程，上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。